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技術干貨——微波消解前處理測定煙用絲束中二氧化鈦
更新時間：2018-06-08 點擊量：3850
TiO?在煙用絲束生產過程中的主要作用是纖維的增白和消光，但其在加工過程漿液中容易團聚，附在纖維表面，在絲束成型后的運行過程中產生摩擦時，使纖維易斷裂，進而產生飛花現象，因此控制絲束中的TiO?含量顯得尤其重要。
通常采用微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定煙用絲束中TiO?含量，本實驗對試樣的消解條件及干擾消除方法等進行了探討。
結果表明:
(1)在0.2g試樣中加入6 mL的HNO3、2 mL過氧化氫及1 mL HF進行程序升溫微波消解,可以得到澄清、透明的消解液。
(2)采用在線加入鈧(45Sc)內標,測定同位素為47Ti,在碰撞池氣體流速為1.9~2.1 mL/min條件下,能有效消除基體干擾和基線漂移。
(3)Ti檢出限0.0013μg/mL,重復性RSD≤5%,回收率97.3%~101.5%。
(4)采用t檢驗對所建立方法與行業標準方法(YC/T 169.11-2009)測得結果進行分析,發現無明顯差異性。
本方法也適用于其它金屬元素測定。
實驗部分
一、儀器與試劑
1、儀器
Master-16 超高壓微波消解儀（配套16位消解罐）； ECH-Ⅱ 控溫電加熱器；AL204 電子分析天平；Milli-Q 超純水機。
Master-16超高壓微波消解儀
2、試劑
100 mg/L Ti 標準溶液(1 % 硝酸介質)；
調諧溶液：1 μg / L 鋰、鈹、鎂、鈰、銦、鉛、鈾混合標準溶液(1 % 硝酸介質)；
100 mg/L Sc 內標溶液(1 %硝酸介質)；
65%( 質量分數)硝酸、30%（質量分數）過氧化氫、40 %（質量分數）HF（優級純）；
超純水（電阻率≥ 800 kΩ）
二、試驗方法
1、準備工作
為防止實驗器具污染，微波消解罐采用加入10mL 硝酸進行微波消解清洗（常溫15 min 升溫至150℃，保持15 min），其他器具、器皿須在15 % 硝酸溶液浸泡48 小時后用超純水清洗干凈、置于專門區域晾干后使用。
2、消解程序
三、結果與討論
通過試驗，優化了前處理過程，選擇了合適的同位素、ICP-MS 碰撞氣體流速及采用內標法等有效消除了干擾，建立了微波消解- 電感耦合等離子體質譜測定煙用絲束中二氧化鈦的含量。
回收率在97.3 % ～ 101.5 % 之間，重復性RSD ≤ 5%，檢出限為0.0013μg/mL。
此方法具有快捷、操作簡單、影響因素少、準確度高等特點，能滿足對絲束中二氧化鈦的有效監控要求。
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